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肉桂酸甲酯中肉桂酸甲酯的合成

肉桂酸甲酯又稱β-苯基丙烯酸甲酯,具有可可風味,主要用於日化和食品工業。它是常用的固定劑或食用香精,也是重要的有機合成原料。目前其合成方法有無機酸(如鹽酸、硫酸)催化酯化法、有機酸催化酯化法、多相催化酯化法和高壓微波合成法。無機酸催化酯化法存在副反應多、反應時間長、產品收率低、設備腐蝕嚴重、後處理產生廢水等缺點。多相催化酯化反應耗時長,產品收率不高(72% ~ 87%)。有機酸催化酯化法反應時間短,產品收率高,但成本高;高壓微波合成法雖然可以克服前三種方法的缺點,但難以實現工業化生產。20世紀20年代,美國普林斯頓大學化學實驗室發現,超聲波可以加速化學反應。20世紀80年代中期,超聲波在化學中的應用研究迅速發展。超聲波已應用於有機化學中的氧化、還原、加成、縮聚、水解等,幾乎涉及有機化學的所有領域。超聲波化學方法被認為是綠色化學。超聲波作為壹種新的能源形式,應用於有機化學反應中,不僅使許多過去無法進行或難以進行的反應得以順利進行,而且作為壹種方便、快速、有效、安全的合成技術,遠遠優於傳統的攪拌和外加熱方法。本文采用超聲波輻射技術對肉桂酸甲酯的合成進行了研究。實驗結果表明,超聲波法合成肉桂酸甲酯產品收率高,反應條件簡單,易於工業化生產。肉桂酸和甲醇是化學純的;Na HSO4?H2 O是分析純;XRC-1微熔點測試儀(中國成都、易科、四川大學

工廠);P E-2400C HN元素分析儀(美國P E公司);馬GNA-IR550傅裏葉紅外光譜儀(美國P E公司);神父

-1密封加壓聚四氟乙烯微波消化器(70毫升,壓力1。2M Pa,四川省分析測試研究所生產);KQ-200 KDB大功率數控超聲波清洗機(中國昆山超聲波儀器有限公司,工作頻率40 KHz)。據研究認為,超聲波催化促進有機化學反應是因為液體反應物在超聲波的作用下產生無數微小的空腔,產生瞬間高溫高壓,從而加快反應速度,空腔內外壓力相差很大,使空腔迅速塌陷破裂,產生巨大沖擊力,從而起到劇烈攪拌的作用,使反應物充分接觸,從而提高反應效率。

研究表明,利用超聲波輻射技術,硫酸納?以H2 O為催化劑,合成肉桂酸甲酯的最佳反應條件為:醇酸摩爾比為8 ∶1,催化劑用量為10。超聲波功率為120 W,輻射時間為2。5h,產品的平均收率為96。3%.該方法簡單,產率高,具有工業應用價值。